綜合熱分析儀主要測量與熱有關(guān)的物理和化學(xué)變化,如熔點(diǎn)、熔化熱、結晶和結晶熱、相變反應熱、熱穩定性(氧化誘導期)、玻璃化轉變溫度、吸附和解吸、研究了成分的含量分析、分解、復合、脫水、添加劑等變化。該設備的主要組成部分包括冷卻水系統、氣氛系統、加熱爐、溫度程序控制器、信號放大系統、樣品支撐-測量系統、數據顯示和記錄系統。根據信號檢測和數據采集過(guò)程的不同,綜合熱分析儀還包括熱重分析和差熱分析。
??本文將重點(diǎn)介紹一體化熱分析儀熱重分析的測試步驟。
??具體實(shí)驗步驟:
?? 1、首先檢查儀器連接系統是否正常,樣品架是否干凈,無(wú)任何雜質(zhì);
?? 1、開(kāi)機順序:電源開(kāi)關(guān)-循環(huán)水單元-電腦-電爐電源-儀表測量單元-實(shí)驗氣體(如N2)調壓閥-調節轉子流量計的流量
??3、打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)打開(kāi)后,預熱30分鐘。
?? 4、轉動(dòng)手柄將電爐爐體抬高至頂部,然后向前轉動(dòng)爐體。
?? 5. 在坩堝中準確稱(chēng)取8~10mg CuSO4·5H2O,置于樣品架右側托盤(pán)上,將α-Al2O3參比坩堝置于左側托盤(pán)上。
?? 6、小心合上爐體,轉動(dòng)把手使電爐爐體降回底部。
?? 7、打開(kāi)一體化熱分析儀數據采集工作站,設置程序溫度。依次輸入測量序號、樣品名稱(chēng)、重量、操作員姓名,返回Measure,點(diǎn)擊Sart,測量開(kāi)始,爐子升溫,開(kāi)始記錄。當樣品達到預設的結束溫度時(shí),測量自動(dòng)停止。等待爐溫冷卻后再關(guān)閉。
?? 8、進(jìn)入分析界面,打開(kāi)自己制作的測量文件,對原始的熱重和差熱記錄曲線(xiàn)進(jìn)行適當的處理,得到需要的熱重和差熱數據。
?? 9、關(guān)機步驟:關(guān)閉軟件-正常退出操作系統-關(guān)閉電腦-實(shí)驗氣體(如N2)壓力調節器-儀表測量單元-爐子電源-循環(huán)水單元-開(kāi)關(guān)
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