納米材料粒度測試儀器和方法大全

        納米材料是指在三維空間（1-100nm）中至少一維具有特殊性質(zhì)或由納米結構單元組成的材料。它們被譽(yù)為“21世紀最重要的戰略高科技材料之一"。 "。當材料的粒徑達到納米級時(shí)，將具有傳統微米級材料所不具備的小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應等諸多特性，這些特殊的效果將提供新的思路。新材料的開(kāi)發(fā)和應用。目前，納米材料已成為材料開(kāi)發(fā)和產(chǎn)業(yè)化的最基本組成部分，納米材料的粒徑是其最重要的表征參數之一，本文闡述了8種納米材料粒徑測試方法根據不同的檢測原理，分析了不同粒徑檢測方法的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍。納米材料，一般包括掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡 (TEM)。對于非常小的顆粒尺寸，尤其是僅由幾個(gè)原子組成的簇，使用掃描隧道電子顯微鏡進(jìn)行測量。電子顯微鏡測得的粒徑計算主要采用交叉法、交叉長(cháng)度平均法、粒度分布圖法。優(yōu)點(diǎn)：該方法是粒度觀(guān)察的方法，因此可靠直觀(guān)。缺點(diǎn)：測量結果缺乏整體統計；下落樣品前必須進(jìn)行超聲波分散；對于一些不耐強電子束轟擊的納米顆粒樣品，很難獲得準確的結果。 2、激光粒度分析方法激光粒度分析方法是基于夫瑯禾費衍射和米氏散射理論。激光照射到顆粒上后，顆?？梢允辜す獍l(fā)生衍射或散射，以測試粒度分布。因此，相應的激光粒度儀分為激光衍射型和激光動(dòng)態(tài)散射型兩種。一般的衍射粒度分析儀適用于5μm以上粒徑的樣品分析，而動(dòng)態(tài)激光散射分析儀對5μm以下的納米和亞微米級顆粒樣品的分析更準確。因此，納米粒子的測量一般采用動(dòng)態(tài)激光散射儀。優(yōu)點(diǎn)：樣品量少，自動(dòng)化程度高，重復性好，在線(xiàn)分析等缺點(diǎn)：不能分析高濃度粒度和粒度分布，在分析過(guò)程中需要稀釋?zhuān)瑫?huì )帶來(lái)一定的誤差。 3.動(dòng)態(tài)光散射法狀態(tài)光散射又稱(chēng)光子相關(guān)光譜，是通過(guò)測量樣品散射光強度的波動(dòng)來(lái)獲得樣品的平均粒徑和粒徑分布。納米粒子在液體中的布朗運動(dòng)以布朗運動(dòng)為主，其運動(dòng)速度取決于顆粒大小、溫度和粘度系數等因素。在恒定溫度和粘度條件下，通過(guò)光子相關(guān)光譜法測量顆粒的擴散系數可以得到粒徑分布，適用于工業(yè)產(chǎn)品粒徑的檢測，測量粒徑范圍為1nm至5μm的懸浮液。優(yōu)點(diǎn)：速度快，可以獲得準確的粒度分布。缺點(diǎn)：結果受樣品粒徑和分布影響較大。僅適用于測量粒徑分布較窄的顆粒樣品；試驗過(guò)程中不應有明顯的結塊和快速沉降。 4. X射線(xiàn)衍射線(xiàn)寬法(XRD) XRD測量納米材料晶粒尺寸的原理是當材料晶粒尺寸為納米時(shí)，衍射峰形會(huì )相應變寬。確定并使用謝樂(lè )公式計算不同晶面的晶粒尺寸。對于特定晶粒，衍射hkl的晶面間距dhkl與晶面層數N的乘積即為晶粒在垂直于晶面方向的晶粒尺寸Dhkl。優(yōu)點(diǎn)：可用于未知物質(zhì)的鑒別。缺點(diǎn)：靈敏度低；定量分析的準確性不高；測得的晶粒尺寸不能判斷晶粒是否緊密團聚；需要注意樣品中不存在微觀(guān)應力。 5、X射線(xiàn)小角散射法（SAXS）X射線(xiàn)照射在材料上時(shí)，如果材料內部存在納米級密度不均勻區域，則在2°~5的小角度范圍內° 在入射 X 射線(xiàn)束周?chē)霈F散射的 X 射線(xiàn)。材料粒度越細，中心散射越分散，這種現象與材料顆粒的內部結構無(wú)關(guān)。 SAXS 方法可以通過(guò)測量中心的散射圖案來(lái)計算材料的粒度分布。 SAXS可用于在納米級測定各種金屬、無(wú)機非金屬、有機高分子粉末、生物大分子、膠體溶液、磁性液體等的粒度分布；它還可以測量各種材料中的納米級孔隙和偏析。該區域的大小和降水量相同，用于分析和研究。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單；對于單一材料的球形粉體，該方法測量粒度精度良好。缺點(diǎn)：不能有效區分來(lái)自顆?；蛭⒖椎纳⑸?，且散射較密集在無(wú)線(xiàn)電系統中，粒子散射之間會(huì )產(chǎn)生干擾效應，導致測量結果較低。 6、X射線(xiàn)光電子能譜（XPS） XPS法以X射線(xiàn)為激發(fā)源，根據納米材料表面激發(fā)電子的特征能量分布（能譜）分析表面元素，又稱(chēng)化學(xué)分析光電子能譜 (ESCA)。由于特定軌道上原子的結合能取決于原子周?chē)幕瘜W(xué)環(huán)境，因此X射線(xiàn)光電子能譜的指紋特征可用于除氫和氦外的各種元素的定性和半定量分析。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度*，分析所需樣品量少。缺點(diǎn)：但相對靈敏度不高，分析液體樣品比較麻煩；影響X射線(xiàn)定量分析準確性的因素相當復雜。 7. Scanning Probe Microscopy (SPM) SPM方法利用測量探針與樣品表面相互作用產(chǎn)生的信號，研究物質(zhì)表面原子和分子的幾何結構以及納米或相關(guān)物理化學(xué)原子水平。分析技術(shù)的本質(zhì)，特別是以原子力顯微鏡（AFM）為代表的分析技術(shù)，不僅可以直接觀(guān)察納米材料表面的形貌和結構，還可以對材料表面進(jìn)行可控的局部處理。優(yōu)點(diǎn)：在納米材料的測量和表征方面具有*的優(yōu)勢。缺點(diǎn)：由于缺乏標準材料，在實(shí)際操作中缺乏實(shí)用性。 8.拉曼光譜拉曼光譜是低維納米材料的shou選方法。它是一種基于拉曼效應的非彈性光散射分析技術(shù)。它是由激發(fā)光的光子與材料的晶格振動(dòng)相互作用產(chǎn)生的非彈性散射光譜，可用于分析材料的指紋。拉曼頻移與材料分子的旋轉和振動(dòng)能級有關(guān)，不同的材料產(chǎn)生不同的拉曼頻移。拉曼頻率特性可以提供有價(jià)值的結構信息。拉曼光譜可用于分析納米材料的分子結構、鍵態(tài)特征和平均晶粒尺寸測量。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，不損傷樣品，方便快捷。缺點(diǎn)：不同振動(dòng)峰的重疊和拉曼散射強度容易受光學(xué)系統參數等因素影響；在進(jìn)行傅里葉變換光譜時(shí)，經(jīng)常會(huì )出現曲線(xiàn)的非線(xiàn)性?？偨Y 納米材料粒徑的測試方法多種多樣，但不同的測試方法對應不同的測量原理，因此不同的測試方法是不能改變的。橫向比較。不同的粒度分析方法都有其一定的適用范圍和相應的樣品處理方法，因此在實(shí)際檢測中，應綜合考慮納米材料的特性、測量目的、經(jīng)濟成本等因素來(lái)確定最終選擇的檢測方法。