對于某些分析,例如脂質(zhì)分析,沉淀物必須冷凍干燥而不是烘箱干燥。冷凍干燥比烘箱干燥更好,因為它可以在不顯著(zhù)改變沉積物物理結構的情況下去除水分。因此,含粘土的沉淀物在冷凍干燥后更容易處理,也減少了干燥過(guò)程中沉淀物收縮造成的硅藻破碎。以下是操作冷凍干燥機的過(guò)程。
凍干機操作流程:
1. 準備樣品
所有樣品在冷凍干燥前必須在實(shí)驗室冷凍室中冷凍。樣品應放置在容器中,以將盡可能多的樣品暴露在真空中。培養皿是沉積物的理想選擇。
2.準備冷凍干燥機
打開(kāi)冰箱并放置約 10 分鐘。讓溫度同時(shí)穩定在 -55 和 -60 度,打開(kāi)真空泵,確保排水閥關(guān)閉,燒瓶單元密封。這個(gè)動(dòng)作將油加熱到工作溫度,并使冷凍干燥更有效。待溫度穩定,油溫加熱后,關(guān)泵,打開(kāi)放油閥釋放真空。使用前通過(guò)泵前面的窗口檢查油位和質(zhì)量。油位應在上下標記之間,并應為透明的棕色。
3. 加載
釋放真空后,取下有機玻璃瓶的頂部,從冰箱中取出預凍的樣品,并盡快將其轉移到燒瓶中,以防止融化和隨后的水沸騰,如果是培養皿接下來(lái),將樣品放在塑料托盤(pán)上,取下蓋子或稍微打開(kāi),當每個(gè)托盤(pán)裝滿(mǎn)時(shí),用小玻璃瓶作為托盤(pán)之間的支柱來(lái)建立水平,您可以使用提供的尖嘴鉗實(shí)驗室 將托盤(pán)提起到位并使用蓋子稍微打開(kāi)的培養皿。每個(gè)托盤(pán)可以干燥 7 個(gè)樣品,總共 8 個(gè)托盤(pán)上的 56 個(gè)樣品。
4. 打開(kāi)
裝載后,應通過(guò)更換有機玻璃瓶蓋并確保排水閥關(guān)閉來(lái)密封裝置。排水閥只需稍微擰緊即可。過(guò)度擰緊會(huì )損壞閥門(mén)。如上所述打開(kāi)泵。
5. 冷凍干燥
燒瓶中的壓力應隨著(zhù)時(shí)間的推移而降低,表明正在進(jìn)行冷凍干燥,并且樣品中的水分已被去除。當壓力下降到 0.08-0.1 mbar 時(shí),樣品應該是干燥的。目視檢查也可用于確定干燥階段。干燥時(shí)間因材料類(lèi)型而異,通常隨著(zhù)含水量的增加、樣品厚度的增加和表面積的減小而增加,與沉積物的大小成正比。對于培養皿中富含粘土的沉積物,樣品可能需要更長(cháng)的時(shí)間。干燥時(shí)間長(cháng)達 48 小時(shí)對于沙質(zhì)沉積物,最多需要 36 小時(shí)。
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